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18324224880316L不銹鋼氮離子注入層的高溫摩擦磨損特性
考察了316L奧氏體不銹鋼高溫氮離子注入層的摩擦磨損性能,并分析了其組織結(jié)構(gòu).結(jié)果表明:在相同注入工藝條件下,高溫注入后的含氮層深度較常溫注入下的提高約10倍;在150～460℃下注入處理時(shí),在距離注入層表面大約40nm深度內(nèi)的組織結(jié)構(gòu)與注入溫度有關(guān),含氮層主要以膨脹奧氏體組織為主;由于膨脹奧氏體、CrN和微晶組織等對(duì)含氮層的強(qiáng)化作用,使顯微硬度顯著提高,摩擦系數(shù)明顯下降,耐磨性能得到改善;460℃下注入處理后試樣的摩擦系數(shù)較150℃下處理后的略高,而前者的耐磨性明顯較高.
離子注入技術(shù)具有非常獨(dú)特而優(yōu)秀的特點(diǎn),應(yīng)用該技術(shù)不僅可以在工件表面獲得超出熱力學(xué)限制的組織結(jié)構(gòu)和溶質(zhì)固溶度,而且可獲得優(yōu)異的摩擦磨損性能[1].然而,常溫離子注入所得改性層太薄,工件表面的耐磨性及承載能力均較差,因而在工業(yè)領(lǐng)域中的應(yīng)用受到了限制.提高離子注入溫度,或?qū)ψ⑷雽舆M(jìn)行退火處理,利用熱擴(kuò)散和輻射增強(qiáng)擴(kuò)散等效應(yīng),可改變離子分布,增加注入層厚度,并改善注入層的組織結(jié)構(gòu),使表面摩擦磨損性能得到較明顯的改善[2～10].離子注入產(chǎn)生的熱效應(yīng)對(duì)金屬表面離子再分布、組織結(jié)構(gòu)以及表面摩擦磨損性能的影響非常復(fù)雜[11].本文作者試圖揭示注入溫度對(duì)材料表面組織結(jié)構(gòu)和摩擦磨損性能的影響.
1實(shí)驗(yàn)部分
將316L奧氏體不銹鋼加工成尺寸為<12mm×3mm的圓片,用金剛石拋光膏將注入面精拋成鏡面后,采用LZD280型多功能離子注入機(jī)實(shí)施氮離子注入.采用的注入?yún)?shù)為:束流密度26.4ΛAcm2;劑量1×1018N+cm2;能量60keV;注入溫度為常溫至460℃.用熱電偶直接測(cè)定注入溫度,熱電偶放入距試樣注入表面1mm以下的圓孔內(nèi).
在ALEX21型多功能球2盤(pán)磨損性能試驗(yàn)機(jī)上評(píng)價(jià)注入層的耐磨性能,偶件采用<6mm的SiC球,負(fù)荷0.98N,速度130mmmin.在DF2PM型動(dòng)靜摩擦系數(shù)精密測(cè)定儀上測(cè)定注入層的摩擦性能,偶件采用<3mm的GCr15鋼球,運(yùn)動(dòng)方式為單向滑動(dòng),負(fù)荷0.98N,速度30mmmin,滑動(dòng)距離9mm.采用KYKY21010B型掃描電子顯微鏡觀察試樣磨痕形貌.采用HX21000型顯微硬度計(jì)進(jìn)行硬度測(cè)試,所用載荷為0.05N.用PHI650SAM3600SIMS型多功能掃描俄歇譜儀分析注入離子深度分布,并用PHI5600ESCA型X射線光電子能譜儀分析注入試樣表面Cr和N元素的化學(xué)狀態(tài).采用H2800型透射電子顯微鏡Dmax2r2000型X射線衍射儀分析注入層的顯微組織結(jié)構(gòu).
2結(jié)果及討論
2.1離子注入層氮分布
圖1示出了316L奧氏體不銹鋼氮離子注入層的氮分布隨注入溫度的變化關(guān)系.可見(jiàn),氮分布明顯與注入溫度相關(guān).在150℃下注入時(shí),氮峰形狀偏離由LSS理論預(yù)測(cè)的高斯型分布,隨注入溫度升高,偏離程度加劇,向內(nèi)拓展更加明顯,從而呈擴(kuò)散型分布.這表明離子注入碰撞混合特征隨注入溫度升高而減弱.另外隨注入溫度升高,氮的平均濃度依次降低而含氮層厚度增加;在250～460℃注入溫度范圍內(nèi),氮滲透深度大幅度提高,460℃注入時(shí)達(dá)2.5Λm,較150℃注入時(shí)提高近1個(gè)數(shù)量級(jí).這是由于注入溫度提高時(shí)氮離子擴(kuò)散和熱擴(kuò)散增強(qiáng)的結(jié)果.
2.2注入層組織結(jié)構(gòu)
提高注入溫度,氮滲透深度大幅增加.此時(shí)若能獲得與常溫注入下相似的含氮層組織結(jié)構(gòu),或獲得析出相等耐磨組織,將有效改善注入層的摩擦磨損性能,并延長(zhǎng)使用壽命.
由于Ar+濺射速率低,用X射線光電子能譜僅分析了約50nm的表面層.根據(jù)文獻(xiàn)[12]推薦的擬合方法對(duì)注入316L不銹鋼中的N1s和Cr2p32譜峰進(jìn)行擬合.結(jié)果發(fā)現(xiàn),316L不銹鋼經(jīng)150℃、350℃和460℃下氮離子注入處理后,在約40nm表面層內(nèi)均形成了氮固溶Χ晶格的ΧN相和CrN結(jié)構(gòu),而更深的含氮層主要為氮固溶ΧN相.與350℃下注入處理后的316L不銹鋼樣品相比,經(jīng)150℃和460℃注入處理后試樣表面CrN的XPS譜峰強(qiáng)度較高.
利用透射電子顯微鏡對(duì)含氮層表面組織結(jié)構(gòu)進(jìn)一步觀察分析(見(jiàn)圖2)表明:150℃下注入處理后產(chǎn)生了高密度的位錯(cuò)等缺陷,并形成大量平行針狀析出物,其形態(tài)似針狀馬氏體;350℃下注入時(shí)針狀析出物減少,缺陷密度降低,注入表面呈細(xì)小網(wǎng)格狀的微晶組織,根據(jù)其電子衍射環(huán)和環(huán)的相對(duì)強(qiáng)度標(biāo)定,該微細(xì)組織為面心立方的CrN和ΧN;在460℃下注入處理后,針狀析出物極少,少部分區(qū)域存在微晶組織,但以析出物形成為主,結(jié)合XPS分析結(jié)果,可以推測(cè)該析出物為CrN.可見(jiàn),注入溫度升高,析出物在表面加速形成.其原因在于注入溫度升高,氮和空位可動(dòng)性增加,有利于析出物的形成和長(zhǎng)大[11].
用X射線衍射儀對(duì)316L不銹鋼在不同溫度下的N+注入層進(jìn)行物相分析,結(jié)果如圖3所示.可見(jiàn)150℃下注入處理未導(dǎo)致物相變化.注入處理后不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體ΧN的面心立方結(jié)構(gòu)的新相,其具有氮固溶于奧氏體Χ晶格相的強(qiáng)化組織.采用衍射譜估算ΧN相的的晶格常數(shù)、各晶面的含氮量和氮穿透深度[13],得出晶格常數(shù)分布處于0.36146～0.37492nm范圍內(nèi);而(111)面的平均含氮量較(200)面的低,ΧN相衍射峰變寬且呈非對(duì)稱(chēng)形態(tài)(向高衍射角拓寬);(111)的氮滲透深度比(200)面淺.其兩晶面的含氮量和氮穿透深度的不同主要?dú)w因于離子注入的溝道效應(yīng),隨注入溫度升高,兩晶面間的含氮量和氮穿透深度差值增大.
由此可見(jiàn),316L不銹鋼注入層以ΧN相為主,僅在表面形成了CrN和微晶等強(qiáng)化相,故通過(guò)高溫氮離子注入仍可在表面獲得超飽和固溶相,而選擇合適的注入條件可形成表面彌散相等強(qiáng)化組織.
2.3摩擦磨損性能
圖4示出了氮離子注入處理后的316L不銹鋼表面顯微硬度.可見(jiàn),注入處理后的顯微硬度明顯提高,并且顯微硬度隨注入溫度升高而增大,460℃注入處理后的顯微硬度比未注入處理的提高120%.這主要是由于注入處理后表面形成了微晶、CrN和ΧN相等強(qiáng)化組織,而ΧN相為超飽和氮固溶奧氏體相,具有較高的強(qiáng)化效果,故在表層產(chǎn)生固溶強(qiáng)化、析出強(qiáng)化和微晶強(qiáng)化等.此外,在較高溫下注入處理后的氮固溶強(qiáng)化相明顯增厚,有利于顯微硬度的提高.
由摩擦理論可知,摩擦力主要是粘著剪切阻力和犁溝阻力之和.通過(guò)強(qiáng)化表層,提高表層屈服強(qiáng)度,可降低摩擦系數(shù).圖5示出了不同溫度注入處理后的316L不銹鋼表面含氮強(qiáng)化層的摩擦系數(shù)隨摩擦循環(huán)次數(shù)變化的關(guān)系.可見(jiàn):離子注入后表面的摩擦系數(shù)均降低;未注入時(shí),磨損循環(huán)50次表面氧化層即被磨除,摩擦系數(shù)迅速增大至約0.65;150℃注入處理后,摩擦系數(shù)明顯降低,在循環(huán)次數(shù)達(dá)到200次時(shí)依然保持較低值;460℃注入處理后的摩擦系數(shù)比150℃注入處理后的略高,但由于ΧN相強(qiáng)化層較厚,在循環(huán)次數(shù)超過(guò)800次后摩擦系數(shù)仍保持較低值;460℃注入處理后的初始摩擦系數(shù)與未注入處理試樣的接近,原因在于其表面層氮含量及強(qiáng)度較低.
降低摩擦和提高金屬表面抗變形能力是減小磨損的主要途徑,因此,316L不銹鋼經(jīng)氮離子注入后耐磨性獲得顯著改善.圖6示出了注入試樣磨痕寬度隨磨損行程變化的關(guān)系.可見(jiàn)高溫注入后試樣的抗磨性能大幅提高;當(dāng)磨損行程為2500周時(shí),350℃下注入處理后樣品的磨痕寬度比未注入處理的低67%.從試樣磨損表面輪廓分析可知,未注入處理試樣的磨痕邊緣隆起,中央粗糙;而經(jīng)350℃和460℃注入處理后試樣的磨痕淺且較平整.未注入處理試樣的磨痕形貌呈細(xì)密的犁溝,且可見(jiàn)塑性變形、粘著和撕裂跡象;氮離子注入處理后試樣磨痕表面的塑性變形、粘著和撕裂這種現(xiàn)象明顯減輕,經(jīng)350℃和460℃注入處理后的試樣磨痕呈非常稀疏的犁溝.
3結(jié)論
a. 隨氮離子注入溫度升高,在距離316L不銹鋼表面40nm的范圍內(nèi)依次形成針狀析出物、微晶組織和CrN析出相,但氮滲透層主要以膨脹奧氏體強(qiáng)化組織為主.
b. 由于316L不銹鋼表面形成了膨脹奧氏體等強(qiáng)化組織,導(dǎo)致摩擦系數(shù)下降,顯微硬度和耐磨性能大大提高.
c. 316L不銹鋼試樣經(jīng)460℃氮離子注入處理后的摩擦系數(shù)比150℃注入處理后的略高,但前者的膨脹奧氏體強(qiáng)化層厚度超過(guò)2Λm,因而其耐磨性能更優(yōu).
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