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18324224880固溶熱處理溫度對304奧氏體不銹鋼敏感性及晶間腐蝕的影響
采用電化學(xué)電位再活化法研究了950和1050固溶熱處理的304奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感性Ir/Ia、增減時(shí)間t和增減溫度T之間的關(guān)系（ EPR）。根據(jù)腐蝕速率Rmpy和微腐蝕類型對304不銹鋼進(jìn)行拉制，討論固溶熱處理溫度變化對TTS曲線的影響。結(jié)果表明，1050處理的試樣的耐晶間腐蝕性能優(yōu)于950處理的試樣。
奧氏體不銹鋼因其良好的綜合性能而被廣泛使用，但這類鋼容易產(chǎn)生敏感性。敏化是指鋼在固溶熱處理后停留在450~850的溫度范圍內(nèi)，以Cr23C6為主的碳化物沿奧氏體晶界析出，在晶界附近形成貧鉻區(qū)對某些腐蝕環(huán)境敏感的奧氏體不銹鋼會導(dǎo)致沿晶界或晶界附近的嚴(yán)重局部腐蝕損壞，即晶間腐蝕。晶間腐蝕沿晶界從金屬表面向內(nèi)部進(jìn)行，晶粒間的結(jié)合力喪失，嚴(yán)重時(shí)材料的強(qiáng)度可能幾乎完全喪失[1]。晶間腐蝕的根本原因是晶界處和附近以及晶粒內(nèi)部的電化學(xué)性質(zhì)的不均勻性。晶間腐蝕的研究已經(jīng)有40 多年的歷史，并且在實(shí)驗(yàn)和理論上都進(jìn)行了許多研究[1-6]。關(guān)鍵問題之一是希望快速準(zhǔn)確地預(yù)測奧氏體不銹鋼的敏感性。從鋼到晶間腐蝕。指導(dǎo)鋼材開發(fā)、質(zhì)量控制和合理使用。本研究結(jié)合電化學(xué)電位再活化法（EPR），結(jié)合腐蝕形貌和C、Cr的觀察，研究了304奧氏體不銹鋼在不同固溶處理溫度下的升溫速率、升溫溫度和升溫時(shí)間之間的關(guān)系。曾經(jīng)并對Ni等元素的分析，利用EPR技術(shù)對奧氏體不銹鋼的敏化方法和性能進(jìn)行了深入研究。
1 次測試
1.1 材料、敏化程序和樣品
10mm商用304奧氏體不銹鋼圓棒，化學(xué)成分（%）為C0.055、Mn1,000、Ni8.48、SiO0.60、P0.029、S0.05、Cr18.28。敏化處理采用SX-5-12箱式電阻爐加熱，1050、950保溫120分鐘，然后600、650、700、750水淬C 和800 C 為另一個(gè)時(shí)期C。 使用10mm15mm EPR樣品，用環(huán)氧樹脂密封，用碳化硅水砂紙按300#至2000#的步驟打磨工作表面，用水清洗，無水乙醇去油，去離子水清洗，吹干.
1.2 測試溶液及電化學(xué)測試方法
供試品溶液為0.5mol/dm3H2SO4+0.01mol/dm3KSCN水溶液，用蒸餾水和分析純試劑配制。測試溫度為251。 EPR測試中，將工作電極置于電解槽中放置10分鐘，待器件開啟電位穩(wěn)定后，以約60mV/min的掃描速率向前掃描至鈍化區(qū)。 0.3V，當(dāng)達(dá)到最大電位時(shí)，以相同速率反向掃描，起始電位，數(shù)據(jù)采樣周期為5秒。計(jì)算正向和反向掃描的最大激活電流Ia和Ir，重復(fù)3次取平均值，計(jì)算Ir/Ia值作為靈敏度（靈敏度，縮寫為DOS）。用Tabel線性外推法根據(jù)正掃描電極電位（過電位必須大于50mV）和腐蝕電流密度求出平衡腐蝕電流密度Jcorr。晶間腐蝕測量儀采用PS-268A三極電解槽系統(tǒng)電化學(xué)測量系統(tǒng)，輔助電極為鉑板，參比電極為飽和甘汞電極，電極電位讀數(shù)均為磁參考。 - 腐蝕的可能性。每次電化學(xué)測量后，用去離子水清洗工作電極，在乙醇溶液中超聲清洗5分鐘，干燥并在XJG-05金屬顯微鏡下觀察腐蝕形貌。
2 結(jié)果與分析
2.1 DOS 和TTS 曲線
純金屬腐蝕速率Rmpy (mm/a) 與腐蝕電流密度Jcorr (A/cm2) 的關(guān)系為Rmpy=0.13 Jcorr e/，其中e 為金屬化合物當(dāng)量， 為金屬密度。根據(jù)304不銹鋼的成分，采用合金換算系數(shù)[8]計(jì)算K與Jcorr的乘積，計(jì)算出合金的Rmpy=KJcorr，其中K為0.53。根據(jù)混合位錯(cuò)理論[7]和Tabel線性外推法，得到不同升溫溫度T和升溫時(shí)間t對應(yīng)的Jcorr，繪制304不銹鋼的TTS曲線。 EPR法在固溶體950/1050不同溫度下測得的Ir/Ia隨時(shí)間增加/減少而變化，見如圖1。 Ir/Ia 對在一定時(shí)間跨度內(nèi)相同溫度、相同固溶體溫度處理的樣品隨時(shí)間增加，在公差范圍內(nèi)存在異常。 EPR法耐蝕性較弱，不銹鋼的耐蝕性極強(qiáng)，有時(shí)會出現(xiàn)相互矛盾的測試結(jié)果[8]，長時(shí)間暴露在再活化電位下的樣品會出現(xiàn)點(diǎn)蝕等影響測定的現(xiàn)象。靈敏度。 950C 溶液處理樣品的Ir/Ia 在敏化120 分鐘后仍趨于增加，而1050C 溶液處理樣品的Ir/Ia 在敏化60 分鐘后趨于緩慢變化。對于1050和950的固溶處理樣品，在相同溫度和相同敏化時(shí)間下，前者的敏化程度一般低于后者。 950C/1050C固溶處理的TTS曲線見如圖2。每條TTS曲線呈現(xiàn)C曲線形狀，相對恒定，但曲線張角大于文獻(xiàn)中施特勞斯法測得的TTS曲線，與文獻(xiàn)中測得的曲線相同。與溶液處理樣品在1050C 時(shí)的TTS 曲線相比，溶液處理樣品在950C 時(shí)的TTS 曲線略微向左移動，因?yàn)槿芤禾幚順悠吩?50C 時(shí)的粒徑為 C比1050固溶處理的樣品小，其尺寸和細(xì)晶粒結(jié)構(gòu)更容易受到晶間腐蝕，在較短的敏感時(shí)間內(nèi)可以達(dá)到完全敏感，即鋒面鉻濃度。達(dá)到碳化物界面的最低值。
2.2 金屬組織
根據(jù)如圖3，304結(jié)構(gòu)的粒度為7級，950和1050固溶熱處理后的粒度分別為6級和5級。
圖4 顯示了950C 溶液處理樣品在EPR 測試后在600C、700C 和800C 下敏化30 分鐘后的微腐蝕模式。 700C敏化30分鐘樣品的晶間腐蝕寬度和腐蝕程度比600C和800C更嚴(yán)重，TTS曲線的鼻尖推斷在700C左右，導(dǎo)致以上結(jié)果。
在750C 下不同時(shí)間敏化用于950C 溶液處理的樣品形式如圖5。試樣敏化15分鐘時(shí)腐蝕程度更嚴(yán)重，延長至60分鐘腐蝕程度降低，因?yàn)殂t體的擴(kuò)散速度遠(yuǎn)低于碳體。同時(shí)，隨著敏化的進(jìn)行，富鉻碳化物沿原始晶界成核。當(dāng)t 達(dá)到臨界點(diǎn)時(shí)，碳化物-基體界面前表面的鉻濃度達(dá)到最低值，碳化物-基體界面前表面的鉻濃度遠(yuǎn)離晶界。通過增加該區(qū)域的鉻濃度來改善。耐腐蝕性能。
600C如圖6. 1050C 溶液處理樣品的顆粒腐蝕程度要高得多。它比950 C 下的固溶熱處理輕，因?yàn)檩^大顆粒的樣品需要更長的時(shí)間才能達(dá)到與較小顆粒相對應(yīng)的缺鉻水平。
在相同的固溶熱處理和升溫溫度范圍內(nèi)，304不銹鋼在700750時(shí)更容易發(fā)生晶間腐蝕。
2.3 Ir/Ia 評估的EPR 方法測量
EPR 方法決定了如圖7 所示E-J 曲線的類型。由圖7(a) 和7(b) 可以看出，固溶處理溫度越高，試樣的Ir/Ia 越低，在相同T 和噸。粒徑越小[6]，EPR工藝后產(chǎn)生的保護(hù)膜的鉻含量越低，這一弱點(diǎn)在反向掃描再活化過程中被優(yōu)先腐蝕。即鉻含量越低，屏蔽層的腐蝕性越強(qiáng)，曲線顯示出較大的再激活電流峰值。圖7(b)和圖7(c)為相同T不同t下的EPR曲線，圖7(c)曲線的Ir/Ia明顯大于圖7(b)曲線）。從圖7(b)、7(c)和7(d)可以看出，反激再活化曲線開始時(shí)的電流略大于圖7(a)的反激曲線，碳化物析出粗顆粒更分散，缺鉻區(qū)域不能連續(xù)片狀形成。這部電影是完美的。
缺鉻區(qū)范圍的理論分析和STEM結(jié)果表明約為200 nm [14] [14] ，樣品EPR曲線形狀的差異主要是由于分布特征。微缺鉻區(qū)如果缺鉻區(qū)連續(xù)且較寬，則EPR曲線平滑連續(xù)，但在再活化步驟中，該區(qū)域腐蝕嚴(yán)重，電極狀況受損，影響精度。靈敏度測量，如果貧鉻區(qū)域分散且不連續(xù)樣品（1050C溶液處理）的再活化有效范圍有限，則靈敏度會受到影響。決定化學(xué)程度的一個(gè)關(guān)鍵因素是電位掃描速度，文獻(xiàn)還指出，縮短再活化步驟時(shí)間可以有效減少由于電極表面狀態(tài)的破壞而導(dǎo)致的測量失真。
3 結(jié)論
(1)304奧氏體不銹鋼晶粒尺寸隨著固溶熱處理溫度的升高而增大，在相同條件下敏化后，隨著固溶熱處理溫度的升高，敏化度降低。 304 奧氏體不銹鋼TTS 彎曲散裝不銹鋼是一種C 型彎曲鋼。 (2) 304奧氏體不銹鋼的敏化在950固溶體和相同的斜坡溫度下最初隨時(shí)間增加，120分鐘后仍然增加。在1050固溶和相同升溫時(shí)間下，304奧氏體不銹鋼的升溫速率在升溫范圍內(nèi)隨著升溫溫度的升高先增大后減小。 (3)EPR法可以快速簡便地測定奧氏體不銹鋼的靈敏度。
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